美國睿科毛細管電泳儀CEi-SP20可實現與電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)聯用,是針對食品、環境、生物樣品中微量元素的形態分析而設計的分離檢測設備,該聯用設備不僅具備了高效毛細管電泳(CE)在元素形態分析上的優點,還具有了ICP-MS元素檢測的特效性、更寬的線性范圍、更低的檢出限、更少的基體干擾、較高的分析精密度等優點,是一種很有潛力的元素形態分析技術。
(一)系統特點和優勢
● 分離速度快
● 樣品用量少
● 分離效率(分辨率)高
● 潔凈,通常使用水溶液,對環境無害
● 適用范圍廣,可以分離簡單離子,非離子性化合物等各類化合物
● 對分析物影響小,CE分離用的電解質和緩沖液及其操作pH值正好在許多元素形態的穩定性范圍內,是分離過程中能夠保持原有化學信息的一種難得的分離技術
● 經濟,操作費用少,毛細管價格低
(二)接口技術特點
● 與ICP-MS聯接簡單
● CE的電連接穩定
● 維持CE分離分辨率
● 維持CE流出液傳輸的高效率及穩定霧化,保證待測信號的靈敏度及重現性
(三)應用領域和系統性能
1. 食品和環境樣品中不同形態有機錫化合物分析
建立了三甲基錫(TMT)、三乙基錫(TET)、三丙基錫(TPT)、三丁基錫(TBT)四種三有機錫分離檢測的CE-ICP-MS聯用方法。在pH=8.0的50mmol/LH3BO3-12.5mmol/LNa2B4O7緩沖溶液中添加20mmol/L的SDS、分離電壓為15kV時,四種三有機錫化合物實現基線分離。應用該方法成功測定了砂海螂與蜆子中四種三有機錫化合物,方法的加標回收率為93%-103%。
2. 食品和環境樣品中不同形態砷化合物分析
建立了As(III)、As(V)、DMA、MMA、AsB、AsC六種不同形態砷化合物的CE-ICP-MS分析方法。探索優化了食品中不同形態砷化合物的提取條件,成功測定了紫菜樣品、海帶、海蠣、蟶、白酒樣品中六種砷化合物的含量。
3. 食品和環境樣品中不同形態硒化合物分析
建立了硒酸(Se(VI))、亞硒酸(Se(IV))、硒代胱氨酸(SeCys2)和硒代蛋氨酸(SeMet)四種硒分離檢測的CE-ICP-MS聯用方法,在pH=8.60的20 mmol/L NaH2PO4 - 10 mmol/L Na2B4O7緩沖溶液中添加0.2mmol/L的CTAB、分離電壓為-16 kV時,四種硒化合物能夠實現基線分離。應用該方法成功測定了富硒米和尿樣中四種硒化合物,方法的加標回收率為80%-102%。
4. 環境樣品中不同形態汞化合物分離檢測
建立了氯化甲基汞(MeHg)、氯化乙基汞(EtHg)和氯化汞(Hg(II))三種汞化合物分離檢測的CE-ICP-MS聯用方法,結果表明,在pH=9.20的50mmol/L H3BO3-12.5mmol/L Na2B4O7緩沖溶液,分離電壓為18 kV時,三種汞化合物能夠實現基線分離。應用該方法測定了閩江水和魚肉中三種汞化合物,方法的加標回收率為90%-105%。
(四)性能指標
1. 毛細管
● 材料:石英
● 長度:30-100cm
● 內徑:30-100μm
2. 高壓電源
● 電源模塊可進行不同極性的更換
● 電壓調整范圍:-30kV-+30kV
● 最大負荷電流:100μA
3. 檢 測 器:ICP-MS
4. 進樣方式:電動進樣(電壓范圍-30-+30kV)
5. 清洗功能:自動清洗
6. 轉盤瓶數:24或48位
7. 毛細管冷卻:空氣
8. 電源:220V,50Hz
9. 額定功率:不高于200VA
10. 外形尺寸:430×370×500mm
11. 重量:不大于33kg
12. 操作條件
● 環境溫度:10-35℃
● 30℃下相對濕度75(在更低溫度下無水氣)
● 供應電壓:187-242V
● 供電頻率:50±1Hz
● 儀器應安放在無劇烈震動、無腐蝕性氣體、無強電磁場干擾、無塵的實驗室中。
(責任編輯:金利儀器d)