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采用實驗室分析儀器睿科AutoSPE-06C固相萃取儀分析水中3種氯酚

時間:2014-05-12 14:29來源:金利儀器 作者:金利儀器 點擊:
摘要 利用 實驗室分析儀器 睿科Auto SPE-06C 全自動固相萃取儀和Waters Sep-pakC18 固相萃取柱分析飲用水中3 種氯酚類,取得較好的結果。在10g/L 的加標水平下,二氯酚,三氯酚,五氯酚的回收率在90-109%之間,RSD(n=3)在4-5%之間。 簡介 飲用水安全是影響
  

摘要
       利用實驗室分析儀器睿科Auto SPE-06C 全自動固相萃取儀和Waters Sep-pakC18 固相萃取柱分析飲用水中3 種氯酚類,取得較好的結果。在10μg/L 的加標水平下,二氯酚,三氯酚,五氯酚的回收率在90-109%之間,RSD(n=3)在4-5%之間。


簡介
       飲用水安全是影響人體健康和國計民生的重大問題, 我國對飲用水安全非常的重視。由我國衛生部和國家標準化管理委員會聯合制定的《生活飲用水衛生標準》GB5749-2006,于2007 年7 月1 日起實施,并要求各相關單位全部指標最遲于2012 年7月1 日實施。相應的《生活飲用水標準檢驗方法》(GB/T5750-2006)同時出臺,并要求2007 年7 月1 日起開始實施。
       睿科儀器有限公司作為固相萃取專家,擁有雄厚的技術實力,利用睿科Auto SPE-06C 全自動固相萃取儀,依據《CJ/T 146-2001 城市供水 酚類化合物的測定》,建立了自來水中二氯酚,三氯酚,五氯酚的分析方法。


儀器與耗材
       帶濃縮的全自動固相萃取儀(Reeko AutoSPE-06C),液相色譜儀(Waters 2695)帶二極管陣列檢測器。
       Waters Sep-pakC18 固相萃取柱(6mL,500mg),甲醇(色譜純,TEDIA),四氫呋喃(色譜純,TEDIA),二氯酚、三氯酚、五氯酚混合標液50mg/L。


實驗方法
       取500mL 純水,再加入100μL 氯酚混合標液,混勻,用硫酸溶液(1+1)調節至pH<2。參照建設部的固相萃取條件,利用Auto SPE-06C 按照圖1中的固相萃取程序同時處理3 個樣品,用四氫呋喃定容至1mL,液相色譜色譜分析。

圖1 Auto SPE-06C 固相萃取程序
圖1 Auto SPE-06C 固相萃取程序
 

實驗結果與討論
       1. 三種氯酚在液相色譜上有比較好的分離與響應,見圖2:(其中保留時間:二氯酚3.483;三氯酚4.067;五氯酚6.657)

 
圖2 氯酚液相色譜圖(5mg/L)
圖2 氯酚液相色譜圖(5mg/L)
 

       2. 在10μg/L 的加標水平下,3 種氯酚獲得了非常穩定的回收率(表1),完全滿足分析 的要求。本實驗利用睿科 Auto SPE-06C 全自動固相萃取儀取得了手動固相萃取無法獲得的RSD 結果,主要有以下幾個原因:a. 正壓上樣,活化、洗脫、上樣流速穩定可控。b. 利用精密的注射泵控制活化和洗脫的體積,實驗做得比手動更精細。c. 多個通道同步進行萃取,也是RSD 小的一個影響因素。
       3. Auto SPE-06C 自動固相萃取系統集活化,富集,洗脫,濃縮一步到位,方便省事。
 

 
結論
       利用Auto SPE-06C 全自動固相萃取系統能夠很好的完成樣品的富集、洗脫、濃縮,回收率在90- 109%之間,RSD(n=3)在4-5%之間;能夠高效果、高效率完成水中氯酚的檢測。
 
(責任編輯:金利同建cwq)
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